Din punct e vedere cronologic chimia analitica este prima ramura a chimiei, urmata de chimia anorganica, organica.
Chimia analitica
- are aplicatii in majoritatea domeniilor de activitate
- la fabricarea medicamentelor
- toxicologie, criminologie
- stiinte biologice: fiziologie, biochimie, fitochimie, biologie celulara, ctrl med, farmacologie, farmacognozie.
- ind textila, pielarie, alimentara, materiale de constructie, ceramica, celuloza si hartie.
Obiectul chimiei analitice:
- stiinta metodelor de analiza chimica si instrumentala
- obiectivul general este studiul teoretic si practic al metodelor de analiza.
Directiile:
- Analiza calitativa - identificarea speciilor chimice si stabilirea identitatii substantei.
- Analiza cantitativa - determina continutul de subst. dintr-o proba.
Metodele chimiei analitice:
a) Metode de identificare: reac. cu schimb de protoni, de electroni, de ioni, de liganzi.
b) Metode de determinare: gravimetria, volumetria, spectrometria, cromatografia, met. electrochimice.
c) Metode de separare: distilarea, sublimarea, cristalizarea, extractia, precipitarea, complexarea, cromatografia, electroforeza.
Volumetria - se bazeaza pe reac. cu schimb de protoni, electroni, de ioni si de liganzi, folosind tehnica titrarii.
Spectrometria - se bazeaza pe studiul radiatiei care se poate absorbi, transmite, reflecta, refracta prin proba, fiecare tehnica are aparatura speciala si furnizeaza atat informatii despre identitatea subst. cat si informatii cantitative.
Cromatografia - metoda complexa de separare identif. si determinare a fiecarei specii chimice din proba.
Metode electrochimice - folosesc surse de curent, de tensiune constanta sau de intensitate constanta si electrozi selectivi pentru determinarea speciilor chimice dintr-o proba.
Metode de separare:
- Distilarea - dif. dintre temperatura de fierbere
- Sublimarea - stare solida → vapori
- Cristalizarea - stare lichida → stare solida
- Precipitarea - modif. solubilitatii produsilor de reactie
- Complexarea - complecsi - solubili; insolubili
- Cromatografia - metoda de separare, cea mai complexa
- Electroforeza - realizeaza separarea doar in camp electric, pe un suport specific.
Cantitatea de proba luata in lucru
Met. de analizat Masa de proba Cant. identificabila
(g) Vsol.de analizat
(ml)
Macroanaliza 0,1-1 10-4 10-200
Semimicroanaliza 10-1-10-2 10-5 1-10
Microanaliza 10-3-10-4 10-6 0,1-0,5
Ultramicroanaliza 10-5 10-6-10-9 -
Submicroanaliza 10-6-10-9 10-9-10-12 -
Subultramicroanaliza 10-9 10-12 -
Analiza probei poate fi
- completa - identificarea si det. tuturor componentilor
- partiala - unul sau doi componenti
Constituentii unei probe:
- component major: 1-99,9%
- component minor: 0,001-1%
- urme: sub 0,001%
Proba - amestec multicomponent cu comp. Necunoscuta
Sol. etalon - sol. a carei comp. si conc. sunt cunoscute asa cum au fost preparate.
Indiferent de metoda si de tehnica se fol. solutii etalon si probe. Sol. etalon pt etalonarea aparatului si optimizarea conditiilor de lucru, iar probele se analizeaza in aceleasi conditii si au aceeasi aparatura.
Reactiile analitice
Prop. fizice si chimice ale subst. imp. din p.d.v analitic - caractere analitice se fol. in analiza calitativa la identif. componentilor si in analiza cantitativa la det. lor.
Reactiile fol. in analiza - reac. analitice - asociate cu schimburi observabile cu ochiul liber:
a) formarea de pp. caracteristice
b) formarea de complecsi solubili colorati
c) degajarea unor gaze colorate sau un miros caracteristic
Conditii:
- sa fie practic totale (ireversibile) sau sa poata fi deplasat echilibru spre produsi
- sa se desf. cu viteza mare sau viteza sa poata fi accelerata
- transformarea sa fie usor observabila
- sa fie sensibila (identif. la conc mici)
- sa fie selectiva (identif. unui nr. cat mai mic de specii chimice)
Reactii analitice:
Clasificarea dupa tehnica de lucru:
1. Reac. pe cale uscata.
2. Reac. microcristaloscopica.
3. Reac. in picatura.
4. Reac. pe cale umeda.
Aceste tehnici de lucru, in afara de modul de desfasurare se diferentiaza prin sensibilitate. Cele mai sensibile sunt reac. in picatura, apoi cele microcristaloscopice, apoi cele pe cale umeda si reac. pe cale uscata, care dau inf. orientative.
I. Reactiile analitice pe cale uscata
- se executa cu subst. solida
- sunt reac. preliminare (inainte de analiza probei)
- furnizeaza inf. orientative.
Metode:
- coloratia flacarii
- proba in tub inchis
- proba pe carbune
- proba perlei
1. Reactia in flacara
Mecanism:
- energia flacarii det. tranzitia electronilor din straturile periferice pe nivele cu energie sup.
- revenire la st. fundamentala se face cu eliberare de energie caract. de o anumita lungime de unda A si energie.
- aceasta este culoarea observabila caracteristica unor ioni.
Tehnica de lucru:
- o cant. mica de subst. solida se introduce in zona oxidanta (conul luminos) al flacarii.
- pt a favoriza reac. compusul se transf in clorura prin umectarea ansei cu HCl
Coloratia flacarii:
CULOAREA IONII
galben Na+
galben-verzui Ba2+
Verde-smarald Ti+; BIII
Verde Cu+; Cu2+
albastru pal Pb2+; AsIII; SbIII; VV
Violet K+; Rb+; Cs+
rosu carmin Li+
rosu ciclamen Sr2+
rosu caramiziu Ca2+
2. Proba in tub inchis
Tehnica:
- proba de analizat se incalzeste intr-un tub de sticla (1-5 cm), (d =0,5 cm) inchis la un capat, direct in flacara
- transf. pe care le sufera sunt la incalzire:
